聚合物的渗透性_聚合物渗透测试

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高分子聚合物可以用高效液相色谱法分析么

高分子聚合物可以用高效液相色谱法分析:

高效液相色谱是现在食品实验室中应用非常广泛的一款仪器,但是还有很多小伙伴对它的原理、使用维护等知识不太了解。

1高效液相色谱法概述

高效液相色谱法(HPLC)是上个世纪七十年代迅速发展起来的一项高效、快速的分析分离技术,是现代分离测试的重要手段。色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(station phase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。

HPLC是在经典的液相色谱法基础上发展起来的,其以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。其分离机制与常规柱色谱相同,但填料更加精细,需高压泵推动,柱效高,分析速度快。与气相色谱不同的是液相色谱中流动相亦参与组分的分离过程,其组成、比例和pH值可灵活调节,分离模式多样。在实际操作中主要通过改变流动相的组成来调节样品在色谱柱的保留值和选择性,从而使不同样品得到分离。

高效液相色谱法自20世纪60年代问世以来,由于使用了高压输液泵、全多孔微粒填充柱和高灵敏度检测器,实现了对样品的高速、高效和高灵敏度的分离测定。高效液相色谱由于吸取了经典液相色谱的研制经验,并引入微处理机技术,极大的提高了仪器的自动化水平和分析精度。现在用微处理机控制的高效液相色谱仪,其自动化程度很高,既能控制仪器的操作参数(如溶剂梯度洗脱、流动相流量、柱温、自动进样、洗脱液收集、检测器功能等),又能对获得的色谱图进行收缩、放大、叠加,以及对保留数据和峰高、峰面积进行处理等,为色谱分析工作者提供了高效率、功能齐全的分析工具。

高效液相色谱法的应用范围十分广泛,对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,几乎所有的化合物包括高沸点、极性、离子型化合物和大分子物质均可用高效液相色谱法分析测定,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20% ,而80% 则需用高效液相色谱来分析。HPLC因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析和分离高沸点且不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析,世界各国己将该法收载于药典。

怎么控制凝胶色谱法液体流速

操 作 规 程

一 开机

1泵

在开泵之前要将流动相用超声波清洗器脱气。

打开泵的电源开关,这时泵的控制面板上的显示屏上显示等待状态,预设流量为1.000ml/min。按动控制面板上的EDIT/ENTER键,使其处于编辑状态,用上下键调节流量至0.100ml/min,然后按动RUN/STOP键使泵开始运转,这时的流量为0.100ml/min。按动EDIT/ENTER键及上下键调节流量并按动MENU键确定从而改变泵的流量。 改变流量时速度不要太快,要等泵的压力稳定之后再进行下步操做。

如果发现泵的进液管中有气泡存在,应及时除去气泡。方法是:先将泵头上的冲洗阀拧松,然后按动泵的控制面板上的MENU键使显示屏上显示purge一项,再按EDIT/ENTER键确定后即开始冲洗泵头。到预设时间(一般为5分钟)后,冲洗过程会自动停止。将菜单调回显示流速一栏,重新调节流速开始运行泵。

2检测器

打开检测器的电源开关。检测器自检后其控制面板上的显示器将显示检测器的各种参数。按动2nd func 键然后按Int℃将显示检测器的温度。要改变检测器温度时,按动2nd func 键然后按动Set℃键再输入要设订的温度值,最后按ENTER键即可。

每次更换溶剂后,需冲洗参比池30分钟左右。按动2nd func 键和Purge键可开始清洗。清洗完毕后,再按动2nd func 键和Purge键即可恢复检测状态。

3数据接收

打开数据接口电源开关并打开GPC软件,点软件上的数据接收键后,即可开始进行数据接收工作。

二 测试

1样品的配制

仪器测试样品的浓度在2g/l左右(一般用20毫克试样配制成10毫升的样品,分子量较低的试样浓度可以适当高些)。配制好的样品需放置24小时左右以使试样充分溶解。溶好的样品还要用滤膜过滤,除去不溶物质(这是为防止损坏凝胶柱)。

2 进样

进样量一般为50μl或75μl。微型注射器先用流动相清洗4到5次,然后再样品冲洗4到5次。进样时,一定要使注射器中没有气泡存在。进样时,先将检测器回零后再扳动进样器进样,大约进样5分钟后将进样器手柄扳回原位。

三 关机

测试完毕之后,应再在测试流量下继续运行30分钟左右。之后逐渐降低泵的流速直至到零。关闭泵的电源。关闭检测器的电源。关闭接口电源。退出软件。

5.9

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凝胶色谱的操作

操 作 规 程

一 开机

1泵

在开泵之前要将流动相用超声波清洗器脱气。

打开泵的电源开关,这时泵的控制面板上的显示屏上显示等待状态,预设流量为1.000ml/min。按动控制面板上的EDIT/ENTER键,使其处于编辑状态,用上下键调节流量至0.100ml/min,然后按动RUN/STOP键使泵开始运转,这时的流量为0.100ml/min。按动EDIT/ENTER键及上下键调节流量并按动MENU键确定从而改变泵的流量。 改变流量时速度不要太快,要等泵的压力稳定之后再进行下步操做。

如果发现泵的进液管中有气泡存在,应及时除去气泡。方法是:先将泵头上的冲洗阀拧松,然后按动泵的控制面板上的MENU键使显示屏上显示purge一项,再按EDIT/ENTER键确定后即开始冲洗泵头。到预设时间(一般为5分钟)后,冲洗过程会自动停止。将菜单调回显示流速一栏,重新调节流速开始运行泵。

2检测器

打开检测器的电源开关。检测器自检后其控制面板上的显示器将显示检测器的各种参数。按动2nd func 键然后按Int℃将显示检测器的温度。要改变检测器温度时,按动2nd func 键然后按动Set℃键再输入要设订的温度值,最后按ENTER键即可。

每次更换溶剂后,需冲洗参比池30分钟左右。按动2nd func 键和Purge键可开始清洗。清洗完毕后,再按动2nd func 键和Purge键即可恢复检测状态。

3数据接收

打开数据接口电源开关并打开GPC软件,点软件上的数据接收键后,即可开始进行数据接收工作。

二 测试

1样品的配制

仪器测试样品的浓度在2g/l左右(一般用20毫克试样配制成10毫升的样品,分子量较低的试样浓度可以适当高些)。配制好的样品需放置24小时左右以使试样充分溶解。溶好的样品还要用滤膜过滤,除去不溶物质(这是为防止损坏凝胶柱)。

2 进样

进样量一般为50μl或75μl。微型注射器先用流动相清洗4到5次,然后再样品冲洗4到5次。进样时,一定要使注射器中没有气泡存在。进样时,先将检测器回零后再扳动进样器进样,大约进样5分钟后将进样器手柄扳回原位。

三 关机

测试完毕之后,应再在测试流量下继续运行30分钟左右。之后逐渐降低泵的流速直至到零。关闭泵的电源。关闭检测器的电源。关闭接口电源。退出软件。

做聚合物的DSC FTIR TGA测试可以分析哪些问题

红外可以定性,看样品纯度,有无其他物质,同分异构;DSC可以做Tg,Tf,Tm,Td,固化度,结晶度,共混物相容性,不精确的焓变,可以用各种数据辅助红外定性;TGA可以做物质成分构成,最具代表性的是14837,同样可以辅助定量

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